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produciendo cristales sin defectos para investigación

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produciendo cristales sin defectos para investigación

2017-04-09


El científico de laboratorio de ames Paul Fieldfield extrae una muestra de un horno de flujo de crecimiento. crédito: laboratorio ames


w Cuando se trata de crear nuevos materiales, los cristales individuales juegan un papel importante al presentar una imagen más clara de las propiedades intrínsecas de un material. un material típico estará compuesto de muchos cristales más pequeños y los límites de grano entre estos cristales pueden actuar como impedimentos, afectando propiedades tales como resistencia eléctrica o térmica.


\"Esos límites pueden tener efectos profundos, tanto buenos como malos\", dijo el científico de materiales de laboratorio de ames y el subdirector de tomas progresivas. \"En general, un material que tiene cristales cada vez más pequeños tiene mejores propiedades mecánicas\".


una excepción a esta regla es que a alta temperatura, en relación con el punto de fusión, los cristales pequeños pueden tener una tendencia a deslizarse uno sobre el otro, una propiedad llamada fluencia. es por esta razón que las palas de turbina en algunos motores a reacción o generadores en realidad están formadas por cristales individuales de aleación a base de níquel. algunas otras aplicaciones cotidianas que usan cristales individuales son semiconductores, detectores, como sensores infrarrojos o de radiación, y láser.


\"El componente activo de un láser es un cristal único\", dijo lograsso, quien también es profesor adjunto de ciencias de los materiales en la universidad estatal de Iowa, \"porque los límites de los granos de cristal dispersarían la luz\".


desde un punto de vista de investigación, especialmente cuando se crea un nuevo material, los científicos quieren eliminar tantas variables como sea posible para comprender mejor las propiedades de un material. una forma primaria de hacer esto es comenzar con las materias primas que son lo más puro posible y producir el material como un cristal único. \"No quieres defectos en la estructura cristalina y no quieres impurezas, que pueden ser una fuente de nucleación extra\", dijo el autor. \"Los nuevos materiales pueden tener nueva física, y podemos determinar cuáles son si hacemos mediciones en una muestra limpia y prístina (es decir, cristal único). y si lo hacemos de manera consistente, podemos hacer comparaciones con otros materiales y ver cómo encaja en nuestra comprensión de comportamientos particulares \".


Los científicos de laboratorio de ames emplean una serie de técnicas para cultivar cristales individuales, cada uno adecuado para producir cristales de diferentes tipos de materiales. sin embargo, la premisa básica es la misma: sobresatura una solución y luego precipita el cristal.


\"Cuando éramos niños, estamos familiarizados con la adición de sal de roca o azúcar al agua caliente hasta que se sobresatura el líquido\", dijo el autor. \"Entonces, a medida que el agua se enfría y finalmente comienza a evaporarse, comienzan a formarse cristales de sal o azúcar y luego crecer.


\"Puedes hacer lo mismo con dos materiales, usar uno como solvente y luego usar calor o altas temperaturas para sobresaturar el solvente\", continuó. \"La parte difícil es conseguir que un solo cristal se forme primero y luego crezca\".


El científico de laboratorio de ames Debrah Schlagel sostiene un crisol de grafito (izquierda) y un cristal de cobre cultivado por bridgman (derecha). crédito: laboratorio ames


este \"arte del practicante\" requiere paciencia y habilidad, aunque las diversas técnicas aquí descritas también brindan asistencia. en general, un gradiente de alta temperatura también ayuda a promover una transición de crecimiento estable de líquido a sólido.


técnica bridgman


uno de los métodos más conocidos, la técnica de bridgman, llamada así por el físico de Harvard Percy Williams Bridgman, usa un crisol con un extremo cónico y puntiagudo. este punto fino promueve el crecimiento de un solo cristal cuando el crisol sale de la porción calentada del horno. el calor se proporciona a través de un elemento de calentamiento similar al que se encuentra en un horno doméstico (resistencia) o mediante un campo magnético (inducción).


\"Los crisoles envejecen con el tiempo y se vuelven mejores en la producción de monocristales\", dijo el autor. \"Desafortunadamente, a veces rompes el crisol quitando el cristal. porque crecen dentro de un crisol, los cristales formados de esta manera también pueden desarrollar tensiones como grietas o vacíos \".


El laboratorio de ames también tiene un horno bridgman especial que permite el crecimiento de cristales a presiones más altas, hasta 15 bar. esto permite el crecimiento de cristales de aleaciones que contienen componentes volátiles. la alta presión evita que estos componentes, que tienen un punto de ebullición más bajo que los otros componentes de la aleación, se enciendan como vapor antes de que se forme el cristal.


este horno utiliza calentamiento por inducción, que proporciona un gradiente de temperatura más pronunciado, lo que permite tasas de crecimiento de cristales más rápidas para minimizar aún más la evaporación y la reacción con el crisol.


técnica czochralski


este método también calienta el material en un crisol, pero aquí, el cristal en realidad se extrae de la solución fundida. lo que logras es compararlo con sumergir una vela \"excepto que solo te sumerges una vez\".

cuatro reflectores semiesféricos concentran la energía de la luz de las bombillas halógenas de alta potencia en el material, que está suspendido sobre el puerto en el centro. crédito: laboratorio ames


un cristal de siembra del material está unido al extremo de una varilla. la barra se baja hasta que el cristal de siembra solo toque la superficie del material fundido en el crisol. la varilla se gira y se retira muy lentamente, tirando del cristal recién formado del líquido.


\"Debido a que el cristal es independiente, no tiene las tensiones que a veces se obtienen con el método bridgman\", dijo lo logrado. \"Dependiendo del material, los cristales también pueden tener un diámetro de 60 cm o más y varios pies de largo. este es un método muy común para producir grandes cristales de silicio que se cortan en obleas para su uso en semiconductores \".


técnica de zona flotante


La técnica de zona flotante óptica utiliza luz enfocada de alta intensidad para crear cristales individuales, particularmente aquellos que contienen óxidos de metal. de acuerdo con el científico asociado Yong Liu, la técnica ofrece un par de ventajas para el cultivo de muchos tipos de cristales.


\"No contiene contenedores, no necesita ni utiliza un crisol para hacer crecer el cristal, por lo que elimina cualquier reacción potencial entre la muestra y el contenedor\", dijo liu. \"Debido a que la zona de fusión es muy concentrada y estrecha, podemos lograr un gradiente de temperatura muy grande entre las fases sólida y líquida, lo que da como resultado un crecimiento de cristal de alta calidad\".


un horno típico de zona flotante óptica consiste en cuatro bombillas halógenas de alta potencia dispuestas en un anillo alrededor de la muestra. Los reflectores semiesféricos alrededor de cada foco enfocan la intensa energía de la luz en una banda estrecha alrededor de la muestra a temperaturas de hasta 2.100 grados centígrados.


el lingote de muestra en sí mismo comienza en dos partes. el lado más corto de \"semilla\" está en la parte inferior y se mantiene en una base. el lado más largo de \"alimentación\" está suspendido muy cerca del lado de la semilla. a medida que las dos partes comienzan a derretirse, se acumula un pequeño grupo de líquido en cada superficie y, al acercarse, la tensión superficial de las piscinas se conecta para formar una banda de material fundido en forma de reloj de arena entre la semilla y los lados de alimentación .


al girar los dos lados en direcciones opuestas, la muestra líquida se \"agita\" efectivamente para asegurar una distribución uniforme del material en la zona de fusión. la muestra luego se baja lentamente a través del círculo enfocado de luz, permitiendo que la estrecha zona de fusión se derrita progresivamente, se mezcle y se solidifique por el lado de alimentación de la muestra.


una vez que se ha formado un cristal en el crisol de crecimiento, este conjunto se coloca en una centrífuga. el exceso de líquido se captura en el crisol de captura. la lana de vidrio atrapa el líquido, dejando el cristal en el crisol de crecimiento. crédito: laboratorio ames


\"Para materiales con baja presión de vapor, podemos crecer cristales a una velocidad de un milímetro por hora\", dijo Liu. \"Podemos utilizar la técnica en una variedad de materiales, pero siempre comenzamos con el diagrama de fases (un tipo de mapa de crecimiento) para determinar si es posible. no podemos cultivar cristales con alta presión de vapor o que pueden ser tóxicos usando este método \".


solución / crecimiento de flujo


mientras que los otros tres métodos funcionan bien para los materiales donde se conoce el resultado cristalino, los investigadores también buscan descubrir y hacer crecer cristales individuales de compuestos binarios, ternarios, cuaternarios o superiores nuevos. en muchos casos, los materiales en estos compuestos no se derriten congruentemente, lo que significa que no se derriten a una sola temperatura.


\"El crecimiento de la solución es extremadamente versátil, y con frecuencia se puede optimizar y recorrer rápidamente\", dijo el profesor de física de ames y profesor distinguido de la universidad estatal de Iowa, Paul Paulfield. \"En general, no te da un cristal tan grande, pero para mediciones físicas básicas, algo entre un milímetro y un centímetro es más que adecuado\".


en la práctica, los compuestos para el cristal diana se combinan con un material que servirá como la solución en la que se disolverá el compuesto cristalino. por ejemplo, para hacer crecer un cristal de antimonio-cerio a partir de una solución de estaño, o flujo, puede comenzar con cuatro por ciento de ce y sb con el otro 92 por ciento sn.


los materiales entran en un crisol de \"crecimiento\" emparejado con un crisol de \"captura\". estos se sellan en un tubo de sílice. el conjunto del tubo se coloca en un horno y se calienta para que todos los elementos se derritan. la temperatura se reduce más cerca del punto de fusión del elemento de la solución, permitiendo que se forme el cristal objetivo. en el ejemplo ce-sb in sn flux, la temperatura inicial es de aproximadamente 1.000 grados centígrados, luego baja a 600 grados.


para luego separar el estaño líquido del cristal ce-sb, el conjunto del tubo se retira del horno y se coloca inmediatamente en una centrífuga, que hace girar el estaño líquido restante dentro del crisol de captura, dejando el cristal detrás. la centrífuga entrega hasta 100 veces la fuerza de la simple decantación gravitatoria, lo que da como resultado cristales \"más limpios\".


\"Cuando desarrolles materiales nuevos, necesitas familiarizarte con los ingredientes y las técnicas disponibles\", dijo Canfield. \"Con el crecimiento de la solución, podemos pasar de mirar a los superconductores y ferromagnetas, a los vidrios rotos, a los cuasicristales, pasar de un material a otro a otro, simplemente cambiando los elementos o las condiciones de crecimiento. en el transcurso de 20 años aquí, nos estamos acercando a 10 mil crecimientos diferentes \".


fuente: phys


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